1. 将恒温槽调至25±0.1^oC。
2. 安装粘度计 在清洁好的粘度计侧管B、C上端各套一乳胶管，并用夹子夹紧C管使之不漏气。把粘度计垂直放入恒温槽中，使E球完全浸没在水中，放置的位置要合适，恒温槽的搅拌马达的搅拌速率应调节合适，不致产生剧烈震动，否则影响测定的结果。
3. 溶剂流出时间的测定: 用移液管取10 mL蒸馏水由A管注入粘度计内恒温数分钟，在连接B管的乳胶管上接吸耳球，慢慢抽气。待液体升高到超过球G时（注意不要吸到吸耳球内），停止抽气并打开C管和B管，让溶剂依靠重力自由流下，当液面到达刻度a时，按下停表，开始记录时间，至液面刚到达b时，按下停表。由a至b所需时间即为t₀。重复三次，每次相差不超过0.3 s。如果相差过大，则应检查毛细管有无堵塞现象，察看恒温槽温度是否稳定良好。
4. 溶液流出时间的测定:待测完后，取10 mL配制好的聚乙二醇溶液加入粘度计中，用夹子夹紧C管，利用吸耳球从B管缓慢吹气使溶液混合均匀，测定的流出时间t₁。然后依次加入10 mL蒸馏水稀释成浓度为、、的溶液，并分别测定流出时间、、（每个数据重复三次，取平均值）。
   实验完毕，清洗粘度计，用洁净的蒸馏水浸泡待用。
5. 将所测的数据列表如下：

 6. 以及分别对作图并外推至= 0，从截距求出。由求出聚乙二醇的相对分子质量M，其中=0.50，m³.kg^-1