1．试样的制备
　　(1) 粉末柱的制备：样品中晶体微粒的线性大小在10-3mm数量级为宜，一般当用手搓摸无颗粒即可。粒径过粗会使图上的弧线变成点状而不连续，过细又会使弧线弥散变宽。一般样品可放在玛瑙研钵中研细，然后取直径小于0.1mm的玻璃丝(一般2cm 左右)，将研好的粉末在玻璃片上均匀地涂开，将玻璃丝在胶中浸一下，再放到均匀涂开的样品粉末上滚动，以粘上粉末，为使粉末粘得紧，还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚动，可重复几次，直至粉末柱达到需要粗细为止。
　　(2) 适当粗细的金属丝可以直接用来作试样，但由于金属丝一般都有责优取向等原因，衍射线强度往往不均匀，如丝较宽可用腐蚀方法使它变细。
　　2．调整相机
　　把样品安装在相机样品台上，用相机盖上的螺丝调整试样台。调整时要缓慢地转动螺丝，把样品调正。使样品轴转动时，样品轴线和相机轴线重合，没有偏斜、扭摆现象，这一步亦称为合轴。合轴时可将入射光阑和出射光阑拔掉，在入射光阑处放一带有放大镜的光阑，将X射线出口处对准亮处，从放大镜中观察，若转动样品轴时粉末柱不随中心转动而左右晃动，则证明已合轴。
　　3．装底片
　　在暗房中将X光底片切成专用大小，在专用打空机上将底片打好两个孔，然后装在照相机内，使之紧贴照相机内壁，且用底片夹环夹住。在装片过程中，当心勿使已合轴的样品被碰歪。
　　4．开启FJ-2型X射线晶体分析仪
　　(1) 按仪器总电源开关，水泵运转；(2)按“低压开”键，低压指示灯亮；(3) 按“高压开”键，高压指示灯亮，表逐渐指示10kV, 2mA；(4) 调整千伏和毫安旋钮到要求值(30kV, 20mA，应先调电压，后调电流)，此时X光机已正常工作。
　　5．对光
　 将照相机装到X射线仪窗口前的机架上，锁紧螺丝固定照相机，打开窗口闸门，此时应有X射线从窗口射出(注意操作者不能正对X射线出射方向站立，应站在侧边操作)。如照相机上的平直器已对准X射线，则在荧光屏正中会出现绿色亮斑，否则通过三个垂直、水平、俯仰调节螺丝调节照相机X光机窗口之间的相对位置(上下、左右、俯仰)，务使X射线照在荧光屏正中且最亮，则光已对好。
　　6．曝光拍摄
　　如一切正常，则装上同步微电机使样品转动，记下时间，打开闸门正式开始曝光，曝光约需30~40分钟。如果X射线晶体分析仪工作不正常，则自动切断高压。可参阅仪器说明书排除鼓掌。重新开高压前，应将千伏和毫安旋钮调到最小位置。
　　7．停止拍摄
　　曝光到规定时间后，先关窗口闸门，再关X射线晶体分析仪。次序为：(1) 缓慢降低千伏和毫安到10kV, 2mA(先降电流，后降电压)；(2) 按“高压关”键，高压关断，停止X射线发生；(3) 按“低压关”键，低压关断；(4) 按仪器总开关，关断电源。
　　8．显影和定影
　　在暗房中把曝光后的底片先显影后定影，时间分别为3~4分钟，再用清水冲洗干净，拿出暗房凉干待测。
　　9．求值
　　将凉干的底片平放在量片箱上，开启箱内的日光灯，认定底片上的X射线进口，一般进口周围的颜色较淡，而出口周围较深。测量底片上各对弧线之间的距离2，利用公式(17-2)、(17-3)求得各弧线对的值。
　　10．测量各弧线对的相对曝光强度
　　用目测法估计各弧线对的相对曝光强度，以最强线作为100%，再找出相当强度为50%的弧线对，再找25%的等，其它各线和以知相近线比较，避免强度悬殊的弧线对间的直接比较，以减小误差。
将测得数据记录于下表：

/mm
/度

　　11．物相分析
　　将实验求出的值组与X射线衍射卡片进行比较，误差要求±0.01，如查得卡片数据与实验一致，则记下卡片号码，所用波长、物质名称及所得的和值，与实验值并列比较。