能否准确测定晶体的结构，主要是得到清晰的衍射图及正确的数据测量。为确保得到清晰的衍射图，应注意以下几点：(1) 调整照相机(即合轴)必须准确，务必使样品柱在照相机的中心；(2) 装底片时要注意露光，同时手不能碰到样品，且使底片紧贴照相机的内壁，用螺丝固定好；(3) 对光要准确，在照相机出射光阑看到清楚的绿色亮斑；(4) 曝光冲洗完毕，注意辨认底片X射线的进口和出口，不能看错；(5) 读数要精确，注意公式中各物理量的单位。
[讨论]
　　1. X射线衍粉末法是测定多晶体常用的方法，其优点是不需要制备单晶，应用较方便，缺点是一般粉末法线比较拥挤，从而使收集衍射强度数据和指标化的工作比较困难；目前大量的晶体结构资料是通过单晶结构分析，特别是使用回旋法取得的。回旋法采用单晶体和单色X射线，使晶体绕某一轴转动，即保持三个入射角之一固定，另二个角发生变化，试比较这两种方法的特点；
　　2. 一般在照相机的设计中把机盒内径定为或mm(本实验中mm)，根据公式(17—2)式计算变得非常简单，弧线到圆心间每毫米的长度就等于2°，但这样求得的值是不很准确的，这是由于底片装入照相机时，不可能完全紧贴机壁，底片冲洗时又会发生收缩等因素引进误差，怎样解决会使结果更为精确？
[参考资料]
[1] 潘道皑，赵成大，郑载兴，《物质结构》，第二版，570~589，高等教育出版社，1989
[2] 韩建成，《多晶X射线结构分析》，第135页，华东师范大学出版社，1989
[3] 徐光宪，王祥云，《物质结构》，第二版，第503~509，519~528页，高等教育出版社，1988
[4] D.P.Shozmaker, C.W.Garland, J.W.Nibler, Experiments in Phyesical Chemistry, 5th edn., p532~550, McGraw-hill Book Company，1989
[5] 复旦大学等编，《物理化学实验》，第二版，第218~224页，高等教育出版社，1993

[附录 JCPDS卡片检索方法]
　　几十年来，国外的研究机构收集了几十万种晶体的衍射标准数据，并编制了一套X射线衍粉末法衍射数据的卡片索引(JCPDS卡片或ASTM卡片)。实际工作中只要测得被测物质的粉末法衍射数据，再去查对卡片，即可得知该被测物质的化学式或习惯用名，以及有关的各种晶体学数据。
　　根据实验求得的各衍射线的值和查找JCPDS卡片，首先要查阅卡片的数字索引。
卡片数字索引由于不同编排方法又的为二种：Hanawalt索引和Fink索引。
Hanawalt索引是将每种物质的标准衍射花样的三根最强的值作为检索的引导。这三根最强线必须在2<90°的范围内选取，在值的右下侧均标有相对强度的脚标，如果是三线系的，相对强度值另行标出。如是八线系则还要另选五根次强线，也附有相对强度的脚标，排在三根最强线之后，按强度递减排成一行。在八个强线值数据的后面列出了该物质的化学式及卡片编号。例：

　 2.66_x2.63_x　2.37_x　2.34_x　4.99₇　4.55₇　2.24₇　3.86₇　Na₄CrO₄　28—1078

?5.86_x　2.46_x　2.80₆　2.45₅　2.82₃　2.93₃　4.94₂　1.71₂　AlCl₃　　22—10

　　全部数据按第一个值的大小分为51个大组，如5.99~5.50Å为一个大组，5.49~5.00 Å为另一大组。在每一大组内又按第二个值的递减顺序排列。在实际编排时，为了查找方便将每条索引中三条最强线，，；，，；，，方式归结为相应的三个大组，这样每种物质的标准衍射花样杂数字索引中出现三次。具体检索方法如下：
① 从试样衍射图谱的“~” 数据中强度次序抽出3~8条强线的面间距，~。
② 根据最强线的面间距在数字索引中找到所属的大组。根据大致判断试样可能是哪些物质，再根据，…进一步可能是什么物质，若，，，…以及相对强度次序与索引上列出的某一物质的数据基本一致，可初步确定试样中含有该种物质。记下该物质的卡片号。
③按索引号丧列出的卡片号，找出所需卡片。将此卡片上全部线条的“~”值与试样的“~”值对比，如果完全符合，则可以最后确定试样即是卡片上所载的物质。
由于Hanawalt索引依赖强度数据，而强度数据的误差较大，具有某种不确定性，给运用Hanawalt索引进行检索造成很大的麻烦。
1963年又创立了一套Fink索引，它是用每一物质的标准衍射花样中八根最强线的值作为该物质的标准，将它们数值的大小（不考虑强度）进行排列，若>>>>>>>，则可循环排成八行，其形式如下：
，，，，，，，
    ，，，，，，，
     …………………………………………
，，，，，，，
　　按第一个值大小不同，该物质将出现在索引中八个不同的地方。与Hanawalt索引一样，全部数据也按各行第一个值的大小分成大组，在一个大组的内部是按第二个值的递减排列的。在每一行中，除了代表该物质的八个值外，随后列出了该物质的化学名称或矿物名称以及卡片编号，如：
  3.02  2.30  2.26  2.01  1.99  5.28  3.99  3.06  Thorium Formate Hydrate
20—1274
  3.68  3.52  3.00  2.29  2.12  2.05  1.81  1.51  Rubidium(Ⅳ) cxide 2—645
Fink索引查对方法为：
①从粉末衍射花样中挑选八根最强线，按其值的递减排列，再循环排列。
②在索引中找到第一个值所属最大组，再挑第二个值所在的区段，……逐级核对八个值。如能很好吻合，就可抽出相应编号的卡片，核对全部~值，作出鉴定。
③在鉴定过程中，应注意试样是否为混合物，当找到一个物相后，再鉴定另一个物相时，应在原始的衍射数据中除去第一个物相的数据，然后挑出八根最强线，以检查第二个物相。依次核查，直到所有的原始数据都核对上为止。
在整个检索过程中要注意：
   1. 在试样的“~”与卡片上的“~”对比时，必须有“整体”观念。因为并不是一条衍射线代表一个物相，而是一套特定的“~”才代表一个特定的物相，因此若有一条强线对不上，也应否定。
   2. 对值的精确度要求应比较严格，对于普通物相分析，小数后第二位上允许有写误差（±0.01Å）
   3. 对于相对强度~，由于实验条件等原因，会有一些出入，有时衍射线条的强度次序可能颠倒。因此对比衍射线强度不能过分认真。但一般来说，力求强弱倾向大体一致。
前面列出的卡片编号，如2—645，“—”前面的数字“2”表示为第2集，“—”后面的数字“645”是该集中卡片顺序号。从数字索引中找到卡片号后，先按集号找到该集所属卡片盒，再按序号数找出卡片。每张卡片按内容分为10栏，分别记载了各种数据。