假定晶体中某一方向上原子面网之间的距离为，X射线以夹角射入晶体，如图17-2所示，从原子面网P1和P2上产生二条衍射线D1、D2，其光程差为AB+BC， 而AB=BC=,故AB+BC=2。我们知道，只有当光程差等于入射光波长的整数倍时，也就是和之间应满足布拉格(Bragg)方程，才能产生加强的衍射线。
                                            (17—1)
    图17-2表示与入射的X射线成夹角的某一晶面的衍射情况，如将图2中这个晶面以为夹角绕入射的X射线旋转一周，则衍射线形成连续的圆锥体表面，如图17-3所示。这个圆锥以入射线I方向为轴，其半圆锥角等于2。由于不同方向上原子面网之间的距离具有不同的值，因此对应于不同值的原子面网组，只要其夹角(值)能符合(17-1)式的关系，都能产生角锥形的衍射线组，其半圆锥角分别为2₁，2₂，2₃…，，当晶面与入射X射线之间的夹角大于45º时，产生背反射衍射(衍射角=90º-)。
　　　　　　　　  

　　　　　　　　　　　 图17—2 原子平面网对X射线的衍射

　　　　　　　　　　　图17—3 晶面与X射线的夹角为立体角时的衍射情况

　　［主要数据分析］
　　 在本实验中，不是将具有各种值的被测晶面以夹角绕入射X射线旋转，而是将被测样品磨成粉末，其线度一般在10-3~10-5mm之间，将这样的样品做成粉末条，则试样中的晶体作完全无规则的排列，存在着各种可能的晶面取向，因而总有许多小晶面处于适合各个衍射条件的位置上，获得如图3那样一组组角锥形衍射图。
　　当一圆筒状照相底片如图17-4(a)那样与入射X射线处于正交的位置时，则各个角锥形衍射线组在底片上曝光形成一对对弧线段，将底片展开为图17-4(b)所示，图17-5为图17-4(b)的平面图，反映了各对弧线之间的距离2与衍射角2间的关系。
　　测量底片上各对弧线之间的长度2，可有下式求得值。
　　
　　　　　    (用弧度表示)
　　　　　　　   (用角度表示)                 (17—2)
式中为粉末照相机内感光层片的内圆半径。
将（1）式变形为：
                                                     (17—3)
把求得的值带入(17-3)式，可得一系列值，这是物相图中最主要的一组衍射数据。
通过上述过程可得到一组值，根据这组数据去查对标准卡片索引，在误差要求范围内与卡片中数据完全对应，即可得知该被测物质的化学式习惯用名，以及有关的各种晶体学数据。
　　　　　　　　 

            图17—4（b）角锥形衍射图在底片上的曝光情况
　　　　　　 

   　　　 图17—5  试样、底片、入射X射线和衍射线相对位置的平面图