1.工作曲线的绘制
25 oC下,用阿贝折射仪逐个测定纯环己烷、纯异丙醇以及环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的标准混合溶液的折射率。测试中,注意试样要铺满镜面,旋钮要锁紧,动作要迅速。
2.
溶液沸点及气液相组成的测定
(1)取25mL纯环己烷由加液口注入干燥的沸点仪中,盖好瓶塞,连接好线路,使电热丝完全浸入液体中,温度计水银球2/3要浸入液体内,但不能接触到电热丝。冷凝管中通入冷却水,接通电源,通过调节调压变压器的电压的大小控制温度升高的速度,调压变压器的电压不能太大,否则会由于电压太高而发生危险,但也不能太小,电压太小了不能使沸点仪中的液体充分回流,一般来说,比较合适的电压应该是回流冷凝管中的气流不超过整个冷凝管的高度的1/3,当沸点仪中的液体沸腾后,记下沸腾温度,该温度就是纯环己烷的沸点。停止加热(即将调压变压器示数调至零处)。冷却到不再有蒸汽冒出时,从磨塞加液口向沸点仪中加入0.2mL异丙醇,重新加热至沸腾。回流并注意温度计刻度的变化,待温度趋于恒定后,再稳定2-3min,使体系达平衡。记录下沸腾温度,停止加热。可用盛有冷水的烧杯将沸点仪的烧瓶部分浸入水中加速冷却。用两支干燥洁净的取样管分别由冷凝管上端伸入凹形贮液槽中取气相试样和从磨塞加液口中取液相试样,迅速用阿贝折射仪测定气液相的折射率并记录。
(2)按上述操作步骤向沸点仪中继续加入异丙醇分别为0.3mL、0.5mL、1mL、4mL、5mL时各液体的沸点及相应的气液相试样的折射率。
(3)当上述实验测量工作完毕后,将沸点仪中的液体由加液口倒入回收贮瓶中。用少量异丙醇清洗,并用吹风机或打气球将其吹干。再注入25mL纯异丙醇,与步骤(1)相似,测定异丙醇的沸点,并分别测定加入环己烷为1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各试样的沸点与气、液相折射率。测定结束后,将沸点仪内液体倒入回收贮瓶中,沸点仪则不必清洗干燥。
3、由操作步骤 1 所记录的数据,绘制25 oC的折射率—组成工作曲线。
4.
对沸点温度的校正。
在标准压力下测得的沸点为正常沸点。但通常情况下外界压力并不恰好为101.325Kpa,由特鲁顿(Trouton)规则与克劳修斯—克拉贝龙方程得出校正值为
利用此式对所测定得的沸点进行校正。
5、利用折射率—组成工作曲线,将实验测得的气、液相试样的折射率转换成气、液相的组成,并以校正后的各试样的沸点为纵坐标,绘制定压下的 图,绘制时曲线要圆滑与连续,不应出现折线。
6. 在所绘测的T-x图上确定出环己烷-异丙醇双液系最低恒沸温度与恒沸组成。
7.
对实验结果进行必要的分析、讨论。
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