阅读“KWL-08可控升降温电炉”的使用方法。测定样品的步冷曲线时,需先将样品加热熔化后再冷却降温,KWL-08可控升降温电炉可采用“内控”和“外控”两种方式进行控温。实验过程中可根据实际情况任选其一。
  一、采用“内控”方式进行控温
  1、将1号样品放入电炉中,并将热电偶小心地插入盛样品的玻璃套管中。将控制开关置于“内控”位置。
  2、打开电炉开关,调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温(加热电压一般为50V左右即可)。当接近所需温度时,关闭“加热量调节”(逆时针旋到底,此时加热电压指示为“0”),待达到所需温度时,选择适当的“加热量调节”位置,以保证炉温基本稳定。
  3、当炉温在熔点以上持续5分钟后,将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底,使加热电压指示为“0”。然后观察降温速率,若降温速率太慢,可加大冷风量电压,由此绘制出的步冷曲线显示在微机屏幕上,根据步冷曲线可以确定样品的相变温度。
  4、按同样方法测定其余样品的步冷曲线,并确定各自的相变温度。
  5、实验结束后,将“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底,关闭电炉的电源开关。
  二、采用“外控”方式进行控温
 1、阅读“WCY-SJ程序升降温控制仪”的使用方法。将一样品放入电炉中,并将热电偶小心地插入盛样品的玻璃套管中。将控制开关置于“外控”位置,“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底。
  2.打开“WCY-SJ程序升降温控制仪”开关,按“设定温度”下面的“”键,设定加热的起始温度(一般为室温即可);按“段时间”下面的“”键,设定升温需要的时间(一般为10分钟)。
 按“功能”键,使“保温”指示灯亮。按“”键,设定保温温度(即加热达到的最高温度,一般比样品熔点高出50℃即可);按“段时间”下面的“”键,设定保温时间(一般为5分钟)。
  按“功能”键,使“降温”指示灯亮。按“”键,设定降温的最终温度(一般为140 ℃);按“段时间”下面的“”键,设定保温时间(一般为10分钟)。
  按“工作/置数”键,使工作指示灯亮。打开“KWL-08可控升降温电炉”的电源开关,调整“加热量电压”为50V左右,“冷风量电压”旋钮顺时针调至最大。
  3、当执行降温程序时,步冷曲线显示在微机屏幕上,由此确定样品的相变温度。
  4、按同样方法测定其余样品的步冷曲线,并确定各自的相变温度。
  5、实验结束后,将“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底,关闭电炉的电源开关
  根据各样品步冷曲线确定的相变温度——“拐点”和“平阶”,画出如图5-1(b)所示的相图,并说明Sn-Pb体系的最低共熔点和最低共熔组成是多少?