【实验关键提示】
　　 根据前面的实验原理可以知道，要获得准确真实的相图，必须保证样品组成和测量温度的准确性，为此在实验过程中需注意以下几点：
　　 1、样品的组成是直接称重配成的，要保证样品的纯度，一般化学纯可以满足实验要求。为防止样品在高温下的挥发氧化，在配制样品时加入了少量的石墨粉，尽管如此，长期使用的样品难免发生氧化变质，可以将样品废弃，重新配制。
　　 2、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀。
　　 3、在样品降温过程中，必须使体系处于或接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀。降温速率取决于体系与环境间的温差、体系的热容量和热传导速率等因素。当固体析出时，产生的凝固热使步冷曲线出现“拐点”，若产生的凝固热能够抵消散失热量的大部分，则“拐点”明显；反之，则不明显。但降温速率太慢，实验时间延长。在本实验条件下，通过调整适当的风量以每分钟3～5 ℃的速率降温，可在较短时间内完成一个样品的测试。
　　 4、样品在降温至“平阶”温度时，会出现十分明显的过冷现象，应该待温度回升出现“平阶”后，温度再下降时，才能结束记录。另外，为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品的温度，本实验所设计的热电偶套管的底部正好处于样品的中部，所用热电偶的热容量小，具有较好的导热性。
【讨论】
　　 本实验和“实验4”同属二组分体系相图，它是相平衡的重要内容之一。相图突出的特点是直观性和整体性，通过相图可以得知在压力恒定时的某温度下，体系所处的状态，平衡共存的各相组成如何，各个相的量之间有什么关系，以及当外界条件发生变化时，相变化进行的方向和限度。因此，金属相图的绘制对于了解金属的成分、结构和性质之间的关系具有十分重要的意义。
　　 本实验所绘制的二组分体系属于液相完全互溶，而固相完全不互溶的简单低共熔体系，它是二组分凝聚体系中最简单的一种，是研究其它类型相图的基础。值得注意的是，锡和铅在固相可以部分互溶，并非完全不互溶，属于固相部分互溶且具有低共熔点类型体系。
　　 理想的步冷曲线应如图5-2中（a）所示，但实际测量时常常因出现过冷现象而使步冷曲线变形（如图5-2中（b）所示），即“平阶”变短，“拐点”更难确定。此时可利用直线外推法（图中虚线所示）近似求得“拐点”及“平阶”长度。
　　　　　　　　　　

　　　　　　　　　　图 5-2 过冷现象对步冷曲线的影响及相变温度的确定
　　
　　 绘制相图的实验方法一般多采用各种物理化学方法，如目测法、热重量法、差热分析法等。此外，还可借助于金相显微镜、X射线衍射等其它实验技术。近年来由于实验技术的飞速发展，使得实验测得的相图越来越准确。在基础物理化学实验中，绘制固—液体系相图，仅介绍“溶解度法”和“热分析法”。“溶解度法”是在确定的温度下，直接测定固、液平衡两相的组成，多用于水—盐体系；而“热分析法”多用于合金体系，由于此方法不需要对平衡相作机械分离和化学分析，简单易行，因而得到了广泛的应用，希望同学们能够理解并掌握这种方法。
　　 通过本实验的学习，有助于同学们理解为什么制备焊锡（锡和铅的混合物）时，组成选择在锡质量分数为 61.9％左右；为什么保险丝（铋、铅、锡、镉四种金属的合金）的熔点很低（只有70 ℃）以及为什么可以利用熔点来鉴定物质的纯度等一系列问题。