1.将恒温槽调节20℃恒温。
　2.用上皿天平称8 g蔗糖，放入50 mL烧杯中，加水至40 mL使之完全溶解（若溶液混浊需进行过滤），用移液管取25 mL蔗糖溶液和25 mL的2mol·dm^-3的HCl溶液分别注入双叉管的两个叉管中（注意勿使两溶液混合），然后盖上胶塞将此双叉管置于恒温槽中恒温。
　 3.旋光仪零点的校正
　 打开旋光仪开关预热（使用方法见WZZ-1型自动指示旋光仪）。洗净旋光管的各部件，注入蒸馏水使液体在管口形成一凸面，将玻璃片从正上方盖下，再盖上盖，用螺旋帽旋紧，勿使漏水或有气泡形成（若有小气泡，将其赶到旋光管的扩大部分），注意不要过分用力，以不漏为准。用干布擦净旋光管两端玻璃片，然后放入旋光仪中，重复测定三次，取其平均值，此值为旋光仪的零点。将旋光管的蒸馏水到掉，擦干待用。
　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　图6-1 恒温旋光管
　　4、α_t的测定
　 待双叉管恒温后（不能少于10分钟），摇动双叉管使两种溶液充分混合，迅速用少量混合液洗旋光管两次，然后用混合液注满旋光管，盖好盖子（检查是否漏液或形成气泡），擦净旋光管两端玻璃片，立即置于旋光仪中，测定其旋光度的同时记下时间。在测定第一个旋光度之后的第5、10、20、30、50、75、100分钟各测定一次。
　 5、α_∞的测定
　 为了得到反应结束时的旋光度α_∞，将步骤4中的剩余混合液保存好，置于50～60℃的水浴温热30分钟（注意勿使温度过高），使水解完全。然后冷却至实验温度，再按上述操作，将此混合液装入旋光管，测其旋光度，此值即可认为是α_∞。实验结束后应立即将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光管的腐蚀和蔗糖对玻璃片、盖套的粘合，双叉管洗净后放入烘箱中烘干。
　 6、数据记录与处理
　 (1) 将所测的实验数据记录于下表中

　 (2) 以ln(α_t - α_∞)对t作图，由所得直线的斜率求出k，由截距求出
 (3) 计算蔗糖水解反应的半衰期t_1/2。