热化学测量技术
　 三、热分析法（步冷曲线法）技术
　 2、步冷曲线的测定
　以Pb-Sn二组分体系为例，测定步冷曲线的步骤如下：
　 （1）配制样品。在六个硬质玻璃样品管中，配制锡质量分数分别为0、20%、40%、61.9%、80%和100%的铅锡混合物样品各100克。在各样品上分别加入少量石墨粉，以防止金属氧化。
　 （2）测定步冷曲线。步冷曲线的测定装置如图所示。热电偶的热端不能直接插入样品中，要用热电偶套管隔离。为改善热电偶的导热性能，在套管内加入少量硅油。热电偶冷端浸入保温瓶的冰水浴中。将样品管放在加热电炉中，缓慢加热，待样品完全熔化后，用热电偶玻璃套管轻轻搅动，使管内各处组成均匀一致，样品表面上也均匀地覆盖着一层石墨粉。将热电偶固定于样品管中央，热端插入样品液面下约3cm，但与管底距离应不小于1cm，以避免外界影响。炉温控制在以样品全部熔化后再升高50℃为宜。用调压器控制电炉的冷却速率，通常为每分钟下降6~8℃。每间隔30s，用电位差计读取一次热电势数值，直到三相共存温度以下约50℃时结束。
　　　　　　　　　　　
　 用坐标纸绘出各样品的步冷曲线，确定各相变点的热电势。从热电偶工作曲线（热电势与温度的曲线）上查得相应的温度。　　　　　
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