热化学测量技术
　 一、量热技术
　4、量热计热容量C（量热计常数）的测定
　 （1）样品压片。擦净压片钢模模具，用台秤称取约0.6 g苯甲酸倒入钢模内，旋转压片机螺杆，将样品压成片状，取出样品并除去其表面碎屑，放入已知质量的坩埚内称准样品（必须精确到0.2 mg）。
　 （2）安装点火丝。将氧弹内壁擦干净，特别是要擦净点火丝的两接线柱。取上述已称量过的苯甲酸片放入氧弹的坩埚中。再取一根约90 mm长的点火丝准确称量后，接在氧弹的接线柱上，旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路，若通路则可进行下一步实验。
　 （3）氧弹充氧。将充氧用的导管一端拧紧于氧弹进气孔针形阀上，另一端连接于氧气钢瓶减压阀，用手拧开针形阀，再缓慢开启氧气瓶减压阀的阀门，以保证氧气缓慢流入氧弹。氧气压力一般为3 MPa即可，达到所需压力后应保持30 s，关闭阀门，用手拧紧进气孔针形阀。
　 （4）测量温差。将盛水桶从量热计中取出，擦净水，用量筒准确量取3000 mL蒸馏水倒入盛水桶内，将盛水桶放入外筒的绝热支架上，注意放置要稳固。将氧弹放在内筒的固定座上，然后接上点火电极插头，盖上筒盖，将已调节好的贝克曼温度计插入水中，开动搅拌器开关。待温度稳定上升后，每隔1分钟记录一次贝克曼温度计的读数（读数时用放大镜精确0.002℃）， 这样继续10分钟，在记录第十个读数的同时，迅速合上点火开关进行通电点火，若点火器上的指示灯亮后熄灭，温度迅速上升，这表示氧弹内样品已燃烧。自合上点火开关后，读数改为每隔30秒钟一次，约1分钟内温度迅速上升，当温度升到最高点后，读数仍可改为1分钟一次，继续记录温度10分钟。
　 实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气。最后旋开氧弹盖，检查样品燃烧的情况。若氧弹中没有未燃尽的剩余物，表示燃烧完全；反之，则表示燃烧不完全，实验失败。取出燃烧后剩余的点火丝称重，从点火丝质量中减去。

　　　　　　　　
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