热化学测量技术
二、差热分析技术
3、差热曲线的绘制及分析 称取CuSO4·5H2O约0.7g和α-Al2O3约0.5g混合均匀,装入样品保持器左侧孔中。右孔装入约1.2~1.4g的α-Al2O3,使参比物高度与样品高度大致相同。将热电偶洗净、烘干,直接插入于样品和参比物中。注意两热电偶插入的位置和深度。按上图将仪器连接好。升温速率控制为10℃·min-1。最高温度可设定在450℃。记录温差的记录仪输入量程2mV,打开电源开始测量,在记录仪上将出现温度和温差随时间变化的两条曲线,详细记录各测试条件。实验测量的差热分析曲线如下图所示。从图中可以看出,从室温(20℃)到300℃之间有三个吸热峰,对此吸热过程可解释为:
第一个峰从30℃~90℃,是CuSO4·5H2O逐渐脱去2个结晶水的过程:CuSO4·5H2O(s)→CuSO4·3H2O(s)+2H2O(l)
第二个峰从90℃~130℃,包含H2O(l)的气化和CuSO4·3H2O脱去2个结晶水的过程:
H2O(l)→H2O(g)
CuSO4·3H2O(s)→CuSO4·H2O(s)+ 2H2O(g)
第三个峰是在240℃左右脱去最后一个结晶水的过程:
CuSO4·H2O(s)→CuSO4(s)+ H2O(g)
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