|
有机溶剂的干燥方法
（1）使用干燥剂
有机溶剂干燥最常用的方法是使用干燥剂。干燥剂有固体，液体和气体，分为酸性物质，碱性物质，中性物质以及金属和金属氢化物。
在选择干燥剂时，要确保有机溶剂与干燥剂不发生任何反应，还要考虑干燥速度、干燥效果和干燥剂的吸水量。酸性溶剂选用酸性干燥剂，碱性溶剂使用碱性干燥剂。溶剂含水量较大时，应避免选用与水接触着火（如金属钠等）或者发热猛烈的干燥剂，可先选用氯化钙一类缓和的干燥剂进行初步干燥，然后再进一步干燥。具体操作时，加入的干燥剂应稍过量，如果加入量少，干燥剂因吸水会部分或全部溶解，变成液状或泥状，此时应进行分离并加入新的干燥剂。溶剂与干燥剂的分离一般采用倾析法，将残留物进行过滤，但过滤时间太长或周围的湿度过大会再次吸湿而使水分混入，因此，有时可采用与大气隔绝的特殊过滤装置。
常用的干燥剂有：
①
金属，金属氢化物
Al，Ca，Mg：常用于醇类溶剂的干燥
Na，K：适用于烃，醚，环己胺，液氨等溶剂的干燥。注意：用于卤代烃时有爆炸危险，绝对不能使用。也不能用于干燥甲醇，酯，酸，酮，醛与某些胺等。醇中含有微量的水分可加入少量金属钠直接蒸馏。
CaH：一克氢化钙定量与0.85克水反应，因此比碱金属、五氧化二磷干燥效果好。适用于烃，卤代烃，醇，胺，醚等，特别是四氢呋喃等环醚、二甲亚碸、六甲基磷酰胺等溶剂的干燥。
LiAlH4：常用醚类等溶剂的干燥。
②中性干燥剂
CaSO4，NaSO4，MgSO4：适用于烃，卤代烃，醚，酯，硝基甲烷，酰胺，腈等溶剂的干燥。
CuSO4：无水硫酸铜为白色，含有5分子结晶水时变成蓝色，常用检测溶剂中微量水分。CuSO4适用于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱水，甲醇与CuSO4能形成加成物，故不宜使用。
CaC2：适用于醇干燥。
CaCl2：
适用于干燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环己胺、腈、二硫化碳等。CaCl2能与伯醇、甘油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物，故不适用。
活性氧化铝：适用于烃、胺、酯、甲酰胺的干燥。
分子筛：适于各类有机溶剂的干燥。分子筛的吸湿能力仅次于五氧化二磷，在实验室和工业上获得广泛的应用。下表为各种干燥剂的吸湿能力比较（指常温下经足量干燥剂干燥的1升空气中残存水分的毫克数）。
各种干燥剂的吸湿能力表
|
干 燥 剂 |
1升空气中的残留水分(mg) |
再生温度/℃ |
|
五氧化二磷
|
2×10-5
|
--- |
|
氢氧化钾（熔融）
|
3×10-3
|
--- |
|
浓硫酸
|
3×10-3 |
--- |
|
无水硫酸钙
|
4×10-3 |
230～250 |
|
氧化镁
|
8×10-3 |
--- |
|
氢氧化钠（熔融） |
1.6×10-1 |
--- |
|
氧化钙
|
2×10-1 |
300 |
|
无水氯化钙
|
2×10-1 |
--- |
|
无水硫酸铜
|
1.4 |
400 |
|
分子筛
|
1×10-4 |
200～400 |
|
活性氧化铝 |
1.8×10-3 |
180 |
|
硅胶
|
6×10-3 |
150 |
③
碱性干燥剂
KOH，NaOH：适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸，酚，醛，酮，醇，酯，酰胺等不适用。
K2CO3：适用于碱性物质，卤代烃，醇，酮，酯，腈，溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。
BaO，CaO：适用于干燥醇，碱性物质，腈，酰胺。不适用于酮，酸性物质和酯类。
④酸性干燥剂
H2SO4：适于干燥饱和烃、卤代烃等。不适用醇、酚、酮、不饱和烃等的干燥。
P2O5：适用于烃、卤代烃、酯、乙酸、腈、二硫化碳、液态二氧化硫的干燥。不适用醚，酮，醇，胺等。
(2)分馏脱水
溶剂与水沸点相差较大时，可用分馏效率高的精馏塔进行脱水。
（3）共沸蒸馏脱水
与水形成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果溶剂中含有微量水分，通过共沸蒸馏，虽然溶剂有少量损失，但却能除去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。
（4）蒸发、蒸馏干燥
溶剂很难挥发且不与水组成共沸混合物，可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如，乙二醇，乙二醇－丁醚，二甘醇－乙醚，聚乙二醇，聚丙二醇，甘油等溶剂都适用。
（5）用干燥的气体进行干燥
将难挥发的溶剂进行干燥时，一般慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇，甘油等溶剂的干燥。
（6）其他
在特殊情况下，乙酸脱水采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐，或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融，冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却，其中水分结成冰而达到脱水目的。
返回 |
