固液分离方法及操作要点
溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。
1、倾析法
当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器底部时,可用倾析法将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而
使沉淀与溶液分离。操作如图1所示。如需洗涤沉淀时,向盛沉淀的容器内加入少量水或洗涤液,将沉淀搅动均匀,待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法分离。反复操作两三次,即能将沉淀洗净。要把沉淀转移到滤纸上,可先用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液倾到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走,然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻棒上的沉淀,再行转移。此操作如图2所示。
2、过滤法
过滤法是固液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸)时,沉淀留在过滤器上,溶液则通过过滤器,过滤后所得的溶液叫做滤液。
溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。溶液的粘度越大,过滤越慢。热溶液比冷溶液容易过滤。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态时,易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法)。
常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
(1)常压过滤
使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。滤纸分定性、定量两种;按滤纸的空隙大小,又分“快速”、“中速”、“慢速”三种。
过滤时,把一圆形或方形滤纸对折两次成扇形(方形滤纸需剪成扇形),展开使呈锥形,恰能与60°角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60°,应适当改变滤纸折成的角度,使之与漏斗相密合。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。(如图3)。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶走滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。过滤时,漏斗要放在漏斗架上,并使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用玻棒,应使玻棒接触三层滤纸处,漏斗中的液面应低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤(图4),应待溶液转移完毕,再将少量洗涤液倒入沉淀上,然后用玻璃棒充分搅动,静止放置一段时间,待沉淀下沉后,将上清液倒入漏斗。洗涤两三遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
常压过滤操作要诀: 一贴二低三靠。
①一贴:将折叠好的滤纸放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
(2)减压过滤(抽滤)
减压过滤装置如图5所示。实验室最常用的真空泵为循环水真空泵,在水泵和吸滤瓶之间按装一个安全瓶,以防关闭水泵后倒吸。
减压过滤操作程序:将大小合适的滤纸(直径切不可大于漏斗底边缘)放入布氏漏斗中→用少量水(溶剂)润湿滤纸→开启真空水泵并关闭安全瓶上的放空阀,将滤纸吸紧→打开安全瓶上的放空阀,再关闭真空水泵→借助玻棒,将待分离物分批倒入漏斗中,并用少量滤液洗出粘附在容器上的固体,一并倒入漏斗中→再次开启水泵并关闭安全瓶上的放空阀进行减压过滤,直至漏斗颈口无液滴为止→打开安全瓶上的活塞,再关闭水泵→用少量溶剂洗涤固体→再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤,直至漏斗颈口无液滴为止(必要时可用玻塞挤压晶体,此操作一般进行1~2次)。在停止过滤时,应先开放空阀,后关水泵电源。
有些浓的强酸、强碱和强氧化性溶液,过滤时不能用滤纸,可用石棉纤维来代替,也可用玻璃砂漏斗,这种漏斗是玻璃质的,可以根据沉淀颗粒的不同选用不同规格的。这种漏斗不适用于强碱性溶液的过滤,因为强碱会腐蚀玻璃。
(3)热过滤
当溶质的溶解度对温度极为敏感易结晶析出时,可用热滤漏斗过滤(热过滤)。把玻璃漏斗放在金属制成的外套中,底部用橡皮塞连接并密封,夹套内充水至约2/3处。灯焰放在夹套支管处加热。这种热滤漏斗的优点是能够使待滤液一直保持或接近其沸点,尤其适用于滤去热溶液中的脱色炭等细小颗粒的杂质。缺点是过滤速度慢。
3、离心分离法
当被分离的沉淀量很少时,使用一般的方法过滤后,沉淀会粘在滤纸上,难以取下,这时可以用离心分离。实验室内常用电动离心机进行分离。如图6所示。
(编辑:Admin)
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