操作步骤

 操作要点

简要说明

现象

注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。

检查分液漏斗的玻塞和旋塞是否严密。

检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏。

①不可使用有泄漏的分液斗。

②上口玻塞不能涂油。

加料

将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好玻塞。

萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚；水溶性极大的用乙酸乙酯。

液体分为两相；有时由于使用的萃取剂密度较水大（如四氯化碳），处于下层。

 必要时要使用玻璃漏斗加料。

振荡

振荡分液漏斗，使两相液层充分接触

振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下。

液体混为乳浊液。

振荡时要用力，使两相充分混合。

放气

分液漏斗支管口指向斜上方，旋开旋塞，使内外压力平衡。

震荡几次就要放气，尤其是低沸点萃取剂（如乙醚）。

气体放出

指向斜上方的支管口不可对着人。

重复振荡

再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同

静置

将分液漏斗放在铁环中，静置

使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置

  液体分为清晰的两层

当溶液呈碱性时常会产生乳化现象，影响分层。要采取适当措施消除乳化。

分离

下层液体应经旋塞放出，上层液体从上口倒出。

如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污

液体分为两部分

要使上下两层恰好分开。

多次萃取后合并萃取液

一般萃取3～5次。将所有萃取液合并，加入适量的干燥剂进行干燥。

萃取次数多少，取决于分配系数的大小

蒸馏

将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃取产物

分别得到萃取溶剂和产物

对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏