实验室常用仪器与使用--加热
为了加速有机化学反应,以及将产物蒸馏、分馏等,往往需要加热。但是考虑到大多数有机化合物包括有机溶剂都是易燃易爆物,所以在实验室安全规则中就规定禁止用明火直接加热(特殊需要除外)。
为了保证加热均匀,一般使用热浴进行间接加热。作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属等,根据加热温度、升温的速度等需要,常用下列手段:
(1) 水浴和蒸汽浴
当加热的温度不超过100℃时,最好使用水浴加热较为方便。但是必须指出(强调):当用到金属钾、钠的操作以及无水操作时,决不能在水浴上进行,否则会引起火灾或使实验失败,使用水浴时勿使容器触及水浴器壁及其底部。由于水浴的不断蒸发,适当时要添加热水,使水浴中的水面经常保持稍高于容器内的液面。电热多孔恒温水浴,使用起来较为方便。
(2) 油浴
当加热温度在100~200℃时,宜使用油浴,优点是使反应物受热均匀,反应物的温度一般低于油浴温度20℃左右。常用的油浴有:
1)甘油 可以加热到140~150℃,温度过高时则会炭化。
2)植物油
如菜油、花生油等,可以加热到220℃,常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂,便于久用。若温度过高时分解,达到闪点时可能燃烧起来,所以使用时要小心。
3)石蜡油 可以加热到200℃左右,温度稍高并不分解,但较易燃烧。
4)硅油 硅油在250℃时仍较稳定,透明度好,安全,是目前实验室里较为常用的油浴之一,但其价格较贵。
使用油浴加热时要特别小心,防止着火,当油浴受热冒烟时,应立即停止加热,油浴中应挂一温度计,可以观察油浴的温度和有无过热现象,同时便于调节控制温度,温度不能过高,否则受热后有溢出的危险。使用油浴时要竭力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时,仍用铁夹夹住反应器离开油浴液面悬置片刻,待容器壁上附着的油滴完后,再用纸片或干布檫干器壁。
(3) 砂浴
一般用铁盆装干燥的细海砂(或河砂),把反应器埋在砂中,特别适用于加热温度在220℃以上者。但砂浴传热慢,升温较慢,且不易控制。因此,砂层要薄一些,砂浴中应插入温度计,温度计水银球要靠近反应器。
(4) 电热套
电热套是用玻璃纤维包裹着地电热丝组成帽状的加热器,由于不是使用明火,因此不易着火,并且热效应高,加温温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机实验室中常用的一种简便、安全的加热装置。需要强调的是,当一些易燃液体(如酒精、乙醚等)洒在电热套上,仍有引起火灾的危险。
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